Сравнение равновесного намагничивания нанодисперсной магнитной жидкости и микродисперсной ферросуспензии

Приведем некоторые экспериментальные данные по равновесному намагничиванию МЖ и представим их в сравнении с соответствующими данными для ферромагнитных суспензий (ФС), полученными по одной и той же методике.

В характере силового воздействия неоднородного магнитного поля на ФС проявляется влияние остаточной намагниченности. При изменении направления магнитного поля на противоположное в некотором интервале напряженности наблюдается выталкивание образца ФС из намагничивающего соленоида.

В работе В.М. Полунина [7] исследовались петля гистерезиса при циклическом изменении Н от 0 до 10 кА/м, коэрцитивная сила Н_с и остаточная намагниченность M_r в диапазоне напряженности внешнего намагничивающего поля от 10 до 75 кА/м, зависимость остаточной намагниченности от времени отстаивания t, а также некоторые возможности размагничивания образца ФС. Исследуемая ФС получена путем тщательного перемешивания ферритового порошка Ф-600 с касторовым маслом. Объемная концентрация ферримагнетика была доведена до 30%. Вязкость суспензии, найденная по скорости истечения из трубки, составляла (10±0,5) Па∙с, т. е. на порядок превышала вязкость касторового масла. Учитывая неньютоновский характер течения ФС, приведенный выше результат рассматривается лишь как оценка ее статической сдвиговой вязкости.

Дисперсная фаза в исследуемом образце МЖ представлена частицами магнетита однодоменных размеров, а дисперсионная среда – полиэтилсилоксановой жидкостью ПЭС-2. Плотность и вязкость МЖ соответственно равны 1,23 г/см³ и 1 Па∙с.

На рисунке 6.1 изображена петля гистерезиса образца ФС, построенная с учетом размагничивающего фактора. Значения намагниченности, помеченные на графике темными кружками, получены в процессе первоначального намагничивания (ветвь 0—а), а помеченные крестиками – в процессе циклического изменения напряженности от 10 до –10 кА/м и обратно. Темными треугольниками помечены значения остаточной намагниченности, измеренные баллистическим методом. В окрестности H=0 погрешность измерений существенно увеличивается, что вызвано возрастанием погрешности фиксирования ΔФ.

В отличие от классической петли гистерезиса, характерной для твердых ферромагнетиков, замыкание кривой происходит не в точке а, принадлежащей вершине петли, а в точке b, лежащей на промежуточном участке ветви первоначального намагничивания. Для объяснения этой особенности, по-видимому, необходимо учесть, что перемагничивание ФС в значительной мере происходит за счет вращения намагниченных частиц. Действие этого фактора (наряду с процессами внутридоменного характера) при переходе через размагниченное состояние может придать кривой зависимости M(H) высокую крутизну.

Другой особенностью перемагничивания ФС является заметное (в данном случае »0,5 мин) запаздывание установления M по отношению к Н в окрестности точки H=±H_c. Отмеченное отставание также связано с разворотом частиц феррита. Время переориентации частиц должно существенно зависеть от локальной вязкости, которая вследствие диполь-дипольного взаимодействия между ними может значительно превышать вязкость дисперсионной среды. В этом состоит один из факторов запаздывания. Второй фактор связан с последовательностью развития процесса: переориентация магнитных диполей происходит, прежде всего, вблизи основания измерительного цилиндра-ампулы, расположенного в области наибольшей напряженности, и постепенно распространяется по всему образцу.

Непосредственно из графика получены значения коэрцитивной силы, магнитной восприимчивости (определяемой как отношение максимальных значений M и H) χ в исследованном диапазоне напряженности: H_с=1,3 кА/м и χ=1,2.

На рисунке 6.2 показана зависимость M(H) для МЖ при циклическом изменении Н в пределах от 0 до 10 кА/м. Темными кружками здесь обозначена кривая прямого хода, соответствующая возрастанию напряженности, как в прямом, так и в обратном направлении. Крестиками помечена кривая обратного хода, в процессе которого происходит убывание напряженности до нуля.

Из приведенных на рисунке 6.2 данных следует, что в пределах погрешности измерений кривые прямого и обратного хода совпадают друг с другом. Результаты, полученные на основе баллистического метода и метода взвешивания, свидетельствуют о полном отсутствии в исследованном образце МЖ остаточной намагниченности в диапазоне напряженностей внешнего намагничивающего поля от 0 до 75 кА/м. В этом отношении МЖ проявляет себя как идеальный магнито-мягкий материал. В рамках вышеупомянутых представлений отсутствие каких-либо проявлений магнитного гистерезиса в МЖ в условиях статических измерений объясняется малостью времени релаксации вращательной диффузии магнитного момента магнитных частиц однодоменных размеров, взвешенных в жидкости и совершающих тепловое броуновское движение.

По данным рисунка 6.2 магнитная восприимчивость исследуемой МЖ составляет 0,86.

На рисунке 6.3 показаны зависимость остаточной намагниченности M_r и коэрцитивной силы H_c от напряженности внешнего намагничивающего поля Н_e для ФС. Зависимости M_r(H_e) и Н_с(H_e):1 — M_r; 2 — Н_с. Значения M_r получены баллистическим методом, значения Н_с – методом взвешивания. Экспозиция намагничивания составляла 10 с. Перед каждым очередным намагничиванием образец приводился в исходное состояние путем медленного вытягивания его из переменного магнитного поля и последующего перемешивания. С увеличением Н_e наблюдается постепенно замедляющийся рост обоих параметров, причем отношение H_c/M_r в пределах погрешности остается постоянным и равным 0,5, что, возможно, указывает на существование физической взаимосвязи между ними.

Существенным в прикладном отношении является вопрос о магнитном старении материала, заключающемся в уменьшении остаточной намагниченности и изменении его основных магнитных параметров с течением времени. Изменение остаточной намагниченности образца ФС M_r в процессе отстаивания показано на рисунке 6.4.

За время эксперимента (»6000 ч) произошел спад M_r на 16% от первоначального значения, зафиксированного спустя 15 с после выключения намагничивающего поля. Примечательно, что за первые 70–80 ч M_r уменьшилась на »8% и на столько же – за последующие 1000 ч. В дальнейшем наблюдалась стабилизация намагниченности.

Время, необходимое для прохождения сферической частицей феррита с радиусом 1,5 мкм при падении в касторовом масле 1/3 высоты столба суспензии (т. е. время полного расслоения системы), составляет »800 ч. Между тем после 6000 ч отстаивания можно было обнаружить лишь тонкую (»0,5 мм) пленку жидкой фазы на поверхности образца. Это обстоятельство, а также факт относительной стабильности остаточной намагниченности свидетельствуют о наличии в ФС более или менее сплошной пространственной структуры, образованной взаимодействующими на расстоянии намагниченными частицами.

Возможности размагничивания материала также представляют немаловажный практический интерес. Известный способ размагничивания, состоящий в постепенном вытягивании образца из переменного магнитного поля, амплитуда напряженности которого несколько превосходит значение напряженности поля намагничивания, позволяет снизить намагниченность ферромагнитной суспензии не менее чем в 100 раз. Размагничивания такой же степени можно было достигнуть и путем тщательного перемешивания ФС. Естественно, что последняя из двух возможностей размагничивания применима исключительно к жидким и пастообразным системам.

Приведенные результаты позволяют применить к данному образцу ФС термин «жидкий магнит», поскольку, обладая текучестью, он (при условии неизменности формы) способен длительное время сохранять остаточную намагниченность на уровне, близком к первоначальному. Совершенно иначе ведет себя в процессе статического намагничивания образец МЖ, при выключении поля он без какого-либо внешнего воздействия полностью размагничивается, что подтверждает справедливость используемой в отношении магнитных коллоидов модели суперпарамагнетика.

Измерения намагниченности и коэрцитивной силы в рамках данного исследования выполнялись на установке магнитного взвешивания.

Метод магнитного взвешивания основан на измерении силы, действующей на исследуемый образец в неоднородном магнитном поле. Установка магнитного взвешивания, используемая в работе, схематически изображена на рисунке 6.5. Аналитические демпферные весы 1 предназначены для измерения силы, действующей на цилиндрическую ампулу с исследуемым образцом, размещенную на оси намагничивающего соленоида 3 на участке с малым градиентом напряженности. Фиксированное положение образца достигается при помощи электромагнитного устройства нулевой компенсации 2. Источник питания включает аккумулятор, набор реостатов, амперметр 4 и переключатель направления тока. Формула, выражающая намагниченность исследуемого образца М через величины, получаемые посредством прямых измерений, имеет вид

M=gND²lm/ФhId², (6.1)

где N и D – число витков и диаметр обмотки катушки, примененной для градуировки градиента напряженности поля; Ф – изменение магнитного потока, пронизывающего витки градуировочной катушки длиной ℓ при силе тока намагничивающего соленоида 1 А; h и d – высота и внутренний диаметр ампулы; m – весовая разность образца, получаемая при токе намагничивающего соленоида I; g – ускорение свободного падения.

Погрешность измерения данным методом ΔМ/М=5%.