Изучение алгоритмов проведения экспериментов по оценке повторяемости, воспроизводимости, показателей правильности (характеристик систематической погрешности) методов и результатов измерений.
Исходные данные
Данные по параллельным измерениям по нескольким уровням (3 лаборатории, 5 уровней измерения, 5 измерений на каждом уровне) (таблица 2.1) и непараллельным измерениям по нескольким уровням (3 лаборатории, 5 уровней измерения, 3 – 5 измерений на каждом уровне) (таблица 2.2).
№ п/п
Параллельные измерения
Лаборатории
Непараллельные измерения
Лаборатории
6,383
6,365
6,366
6,383
6,365
6,366
6,380
6,378
6,369
6,380
6,378
6,369
6,386
6,378
6,371
6,386
6,378
6,371
6,381
6,378
6,376
6,378
6,376
6,383
6,378
6,370
6,370
5,104
5,102
5,096
5,104
5,102
5,096
5,104
5,102
5,096
5,104
5,102
5,096
5,105
5,102
5,097
5,105
5,102
5,097
5,107
5,102
5,101
5,102
5,101
5,104
5,102
5,096
5,096
4,259
4,253
4,252
4,259
4,253
4,252
4,254
4,252
4,247
4,254
4,252
4,247
4,253
4,248
4,247
4,253
4,248
4,247
4,254
4,252
4,247
4,252
4,247
4,256
4,251
4,247
4,247
3,646
3,645
3,643
3,646
3,645
3,643
3,647
3,645
3,640
3,647
3,645
3,640
3,646
3,645
3,640
3,646
3,645
3,640
3,646
3,644
3,641
3,644
3,641
3,647
3,644
3,641
3,641
3,191
3,188
3,186
3,191
3,188
3,186
3,192
3,188
3,187
3,192
3,188
3,187
3,192
3,188
3,187
3,192
3,188
3,187
3,191
3,189
3,186
3,189
3,186
3,191
3,187
3,186
3,186
Выполнение задания
1. При проведении испытаний в нескольких (р) лабораториях по нескольким (q) уровням параллельных и непараллельных (разных по объему) измерений заполняют формы А, В, С [3, 7.2.7]. Общее количество данных Nijk = p ×q × n.
Таблица 2.1. Параллельные измерения по нескольким уровням
Форма А - Рекомендуемая форма для сопоставления исходных данных
Лаборатория
p (i)
Уровень q (j)
Измерения n (k)
Измерения n (k)
Измерения n (k)
Измерения n (k)
Измерения n (k)
6.383
6.380
6.386
6.381
6.383
5.104
5.104
5.105
5.107
5.104
4.259
4.254
4.253
4.254
4.256
3.646
3.647
3.646
3.646
3.647
3.191
3.192
3.192
3.191
3.191
6.365
6.378
6.378
6.378
6.378
5.102
5.102
5.102
5.102
5.102
4.253
4.252
4.248
4.252
4.251
3.645
3.645
3.645
3.644
3.644
3.188
3.188
3.188
3.189
3.187
6.366
6.369
6.371
6.376
6.370
5.096
5.096
5.097
5.101
5.096
4.252
4.247
4.247
4.247
4.247
3.643
3.640
3.640
3.641
3.641
3.186
3.187
3.187
3.186
3.186
Таблица 2.2. Непараллельные измерения по нескольким уровням
Форма А - Рекомендуемая форма для сопоставления исходных данных
Лаборатория
p (i)
Уровень q (j)
Измерения n (k)
Измерения n (k)
Измерения n (k)
Измерения n (k)
Измерения n (k)
6,383
6,380
6,386
5,104
5,104
5,105
4,259
4,254
4,253
3,646
3,647
3,646
3,191
3,192
3,192
6,365
6,378
6,378
6,378
5,102
5,102
5,102
5,102
4,253
4,252
4,248
4,252
3,645
3,645
3,645
3,644
3,188
3,188
3,188
3,189
6,366
6,369
6,371
6,376
6,370
5,096
5,096
5,097
5,101
5,096
4,252
4,247
4,247
4,247
4,247
3,643
3,640
3,640
3,641
3,641
3,186
3,187
3,187
3,186
3,186
2. Средние арифметические значения результатов измерений по каждому уровню в каждой лаборатории рассчитывают по данным табл. 2.1 и 2.2 (формы А) [3, 7.2.9]
, (2.1)
где k – номер эксперимента по j-му уровню в i-ой лаборатории;
nij – число измерений по j-му уровню в i-ой лаборатории.
Для параллельных измерений:
; …;
;
; …;
;
; …;
.
Таблица 2.3. Средние арифметические значения результатов
параллельных измерений по каждому уровню
Форма В - Рекомендуемая форма для сопоставления исходных данных
Лаборатория
P (i)
Уровень q (j)
Среднее
значение
Среднее
значение
Среднее
значение
Среднее
значение
Среднее
значение
6,3826
5,1048
4,2552
3,6464
3,1914
6,3754
5,1020
4,2512
3,6446
3,1880
6,3704
5,0972
4,2480
3,6410
3,1864
Среднее
6,37613
5,10133
4,25147
3,64400
3,18860
Для непараллельных измерений:
6,383; …;
3,19167;
6,37475; …;
3,18825;
6,3704; …;
3,1864.
Таблица 2.4. Средние арифметические значения результатов
непараллельных измерений по каждому уровню
Форма В - Рекомендуемая форма для сопоставления исходных данных
Лаборатория
p (i)
Уровень q (j)
Среднее
значение
Среднее
значение
Среднее
значение
Среднее
значение
Среднее
значение
6,383
5,10433
4,25533
3,64633
3,19167
6,37475
5,102
4,25125
3,64475
3,18825
6,3704
5,0972
4,248
3,641
3,1864
Среднее
6,37605
5,10118
4,25153
3,64403
3,18877
Общее среднее значение измерений по каждому уровню во всех лабораториях
. (2.2)
Например, для непараллельных измерений
3. Стандартные отклонения результатов измерений по каждому уровню рассчитывают по данным табл. 2.1 и 2.2 (формы А) [3, 7.2.10]
. (2.3)
Для параллельных измерений:
; …;
.
Для непараллельных измерений:
; …;
.
Таблица 2.5 Стандартные отклонения результатов
параллельных измерений
Лаборатория
p (i)
Уровень q (j)
Стандартное отклонение si1
Стандартное отклонение si2
Стандартное отклонение si3
Стандартное отклонение si4
Стандартное отклонение si5
0,002302173
0,00130384
0,002387467
0,000547723
0,000547723
0,005813777
0,001923538
0,000547723
0,000707107
0,003646917
0,002167948
0,002236068
0,001224745
0,000547723
Таблица 2.6 Стандартные отклонения результатов
непараллельных измерений
Форма C - Рекомендуемая форма для сопоставления исходных данных
Лаборатория
p (i)
Уровень q (j)
Стандартное отклонение
Стандартное отклонение
Стандартное отклонение
Стандартное отклонение
Стандартное отклонение
0,00300
0,00058
0,00321
0,00058
0,00058
0,00650
0,00000
0,00222
0,00050
0,00050
0,00365
0,00217
0,00224
0,00122
0,00055
4. Статистики Манделя h и k помимо отображения вариабельности (непостоянства результатов) метода измерений помогают оценить лаборатории. Для оценки измерений используют:
а) графический анализ совместимости;
б) статистическое тестирование выбросов.
Статистики Манделя h межлабораторной совместимости рассчитывают следующим образом [3, 7.3.1.1]
, (2.4)
где – среднее значение измерений по j-му уровню во всех лабораториях.
Для параллельных измерений:
1,054410116; …;
(-0,861586495).
Таблица 2.7. Статистики Манделя межлабораторной совместимости hij
для параллельных измерений
Лаборатория
p (i)
Уровень q (j)
Статистика Манделя hi1
Статистика Манделя hi2
Статистика Манделя hi3
Статистика Манделя hi4
Статистика Манделя hi5
1,054410116
0,901930007
1,034909779
0,872871561
1,09656463
-0,119572281
0,173448078
-0,073922127
0,21821789
-0,234978135
-0,934837835
-1,075378085
-0,960987652
-1,091089451
-0,861586495
Таблица 2.8. Статистики Манделя межлабораторной совместимости hij
для непараллельных измерений
Лаборатория
P (i)
Уровень q (j)
Статистика Манделя hi1
Статистика Манделя hi2
Статистика Манделя hi3
Статистика Манделя hi4
Статистика Манделя hi5
1,085970642
0,867613509
1,035652247
0,841739969
1,083295878
-0,203131199
0,226068309
-0,075595054
0,263677581
-0,195450696
-0,882839443
-1,093681818
-0,960057192
-1,105417549
-0,887845182
Для непараллельных измерений:
1,08597; …;
(-0,88785).
5. Статистики Манделя k внутрилабораторной совместимости
(2.5)
для каждой лаборатории в пределах каждого уровня.
Для параллельных измерений:
; …;
.
Таблица 2.9. Статистики Манделя внутрилабораторной
совместимости kij для параллельных измерений
Лаборатория
p (i)
Уровень q (j)
Статистика Манделя ki1
Статистика Манделя ki2
Статистика Манделя ki3
Статистика Манделя ki4
Статистика Манделя ki5
1,365432
1,573005
1,583138
0,202135
0,241486
0,927453
0,69282
0,693824
1,719379
1,71072
0,524808
0,213664
0,110815
0,053629
0,122958
Таблица 2.10. Статистики внутрилабораторной совместимости kij
для непараллельных измерений
Лаборатория
p (i)
Уровень q (j)
Статистика Манделя ki1
Статистика Манделя ki2
Статистика Манделя ki3
Статистика Манделя ki4
Статистика Манделя ki5
1,08597
0,86761
1,03565
0,84174
1,08330
-0,20313
0,22607
-0,07560
0,26368
-0,19545
-0,88284
-1,09368
-0,96006
-1,10542
-0,88785
Для непараллельных измерений:
; …;
.
Индикаторы для статистик Манделя h и k [3, 8.3] представлены в таблицах 2.11 и 2.12.
Таблица 2.11. Индикаторы для статистик Манделя h и k
на 1%-ном уровне значимости
p
h
k
n
1,15
1,71
1,64
1,58
1,53
1,49
1,46
1,43
1,41
1,39
Таблица 2.12. Индикаторы для статистик Манделя h и k
на 5%-ном уровне значимости
p
h
k
n
1,15
1,65
1,53
1,45
1,40
1,37
1,34
1,32
1,30
1,29
Из таблиц 2.7, 2.8 (рис. 2.1) видно, что при непараллельных измерениях в первой лаборатории статистики h не удовлетворяют требования к межлабораторной совместимости.
Из таблицы 2.9, 2.10 (рис. 2.2) видно, что как при параллельных, так и при непараллельных измерениях статистики k второй и третьей лаборатории удовлетворяют требования к внутрилабораторной совместимости только при 1% уровне значимости.
Рис. 2.1. Статистики Манделя h
Рис. 2.2. Статистики Манделя k
6. Критерий Кохрена
Для совокупности из p стандартных отклонений si, рассчитанных исходя из одного и того же количества (n) результатов испытаний в базовых элементах, тестовая статистика Кохрена имеет вид
, (2.6)
где – наивысшее значение стандартного отклонения в совокупности.
Уровень q (j)
С
0,101145
0,265625
0,395833
0,142857
0,454545
Уровень q (j)
С
0,13943
0,06623
0,51029
0,12
0,28302
Значения статистик Кохрена не превышают критических значений (табл. 2.14).
Таблица 2.14. Критические значения для критерия Кохрена
p
n =2
n =3
n =4
n =5
n =6
1%
5%
1%
5%
1%
5%
1%
5%
1%
5%
-
-
0,995
0,975
0,979
0,939
0,959
0,906
0,937
0,877
0,993
0,967
0,942
0,871
0,883
0,798
0,834
0,746
0,793
0,707
0,968
0,906
0,864
0,768
0,781
0,684
0,721
0,629
0,676
0,590
0,928
0,841
0,788
0,684
0,696
0,598
0,633
0,544
0,588
0,506
7. Критерий Граббса
Критерий Граббса осуществляет проверку на выбросы и предназначен для обработки межлабораторных расхождений, а также может использоваться (если n > 2) в случаях, когда проверка с применением критерия Кохрена вызвала подозрение в том, что высокая внутрилабораторная вариация обусловлена только одним из результатов измерений в базовом элементе.
Для проверки, не является ли выбросом наибольшая величина из расположенных в порядке возрастания совокупности данных xij (i = 1, 2, ..., p), вычисляют статистику Граббса Gp по формуле
. (2.7)
Критерий Граббса также как и критерий Кохрена должен применяться на каждом уровне измерений раздельно (таблицы 2.15, 2.16).
Таблица 2.15 Статистики Граббса для параллельных измерений
Лаборатория
p (i)
Уровень q (j)
Статистика Граббса Gpi1
Статистика Граббса Gpi2
Статистика Граббса Gpi3
Статистика Граббса Gpi4
Статистика Граббса Gpi5
2,808941
2,658812
1,563721
4,381780
5,112077
-0,126137
Не определено
-0,138633
1,095445
-0,848528
-1,572104
-1,906564
-1,550340
-2,449490
-4,016632
Таблица 2.16 Статистики Граббса для непараллельных измерений
Лаборатория
p (i)
Уровень q (j)
Статистика Граббса Gpi1
Статистика Граббса Gpi2
Статистика Граббса Gpi3
Статистика Граббса Gpi4
Статистика Граббса Gpi5
2,31667
5,46558
1,18385
3,99334
5,01332
-0,20000
Не определено
-0,12527
1,44444
-1,04444
-1,54925
-1,83481
-1,57767
-2,47217
-4,33107
Таблица 2.17. Критические значения для критерия Граббса