Метрологическое обеспечение лабораторных исследований

Работа лаборатории по метрологическому обеспечению контроля за качеством питьевой воды проводится согласно приказам Госсанэпиднадзора России от 07.09.93 № 104 и от 27.06.96 № 100, ГОСТ Р 51000.3.

Метрологическое обеспечение является одним из условий технической компетентности лаборатории. Показателем технической компетентности служит получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей величин, установленных ГОСТ 27384-87. Этот критерий обеспечивается при выполнении следующих условий:

ü испытательная лаборатория центра госсанэпиднадзора в г.Нальчике аккредитована на техническую компетентность и независимость до 26 декабря 2006 года;

ü отобранная на анализ проба воды в момент отбора и в пункте отбора с возможной полнотой представляет контролируемый поток;

ü определение состава воды выполняется аттестованными методиками с учетом диапазона ожидаемых концентраций определяемого вещества и с заданной точностью;

ü определение выполняется специалистами надлежащей квалификации;

ü внешние условия в лаборатории (температура, освещенность, влажность, вибрация) отвечают установленным требованиям;

ü в лаборатории существует система внутреннего оперативного контроля качества результатов;

ü лаборатория периодически участвует во внешних сличительных проверках, проводимых центральным органом по аккредитации;

ü в лаборатории имеется постоянно обновляемая база нормативной документации, методические государственные стандарты «Вода питьевая», ГОСТы на все применяемые реактивы, лабораторное стекло, на приготовление растворов и реактивов, а также документы методического и организационно-установочного характера.

При выполнении работ по стандартизации и метрологическому обеспечению исследований в лаборатории соблюдаются все требования по правилам отбора, консервации, хранения и транспортировки проб; приготовление точных растворов, установление и проверка титров, соблюдение сроков и правил хранения; ведение документации по проведению исследований.

Для проведения лабораторных исследований качества питьевой воды допускаются метрологически аттестованные методики, утвержденные Госстандартом России или Минздравом России [30].

С целью получения объективной информации о качестве или безопасности контролируемого объекта в процессе эксплуатации, проводится оценивание соответствия качества воды нормативным гигиеническим требованиям. Основным критерием такой оценки является результат испытаний ( ), который выдается в виде

± D , D =  ,

где: D  - абсолютная погрешность результата испытаний

- относительная погрешность измерений.

Объект контроля признается качественным или безопасным если результат испытаний не более (не менее) норматива качества (безопасности), т.е. ПДК.

Результат испытаний и норматив качества (безопасности) в этом случае являются значимо различимыми. Алгоритм значимого различия двух величин, одну из которых задают в виде номинального значения (ПДК), а другую ( ) получают с погрешностью (D ), представляет собой следующие соотношения:

+ D ≤ ПДК – для случая «не более»,

– D ≥ ПДК – для случая «не менее».

Результат испытаний признается достоверным, если погрешность методики испытаний (МИ) D_МИ удовлетворяет следующим соотношениям:

D_МИ ≤ Dн

D  ≤ D_МИ,

где: Dн – норма погрешности результата испытаний.

Необходимыми и достаточными условиями выполнения соотношения D  ≤ D_МИ является выполнение следующих соотношений:

I. В условиях сходимости результатов параллельных испытаний Х₁ и Х₂

| Х₁ - Х₂| ≤ d,

где: Х₁ и Х₂ – результаты параллельных испытаний,

d – норматив сходимости результатов параллельных испытаний.

1. Определенный контроль сходимости проводят, если методика предусматривает проведение параллельных определений.

2. Внутренний оперативный контроль (ВОК) сходимости результатов анализа проводят при получении каждого результата предусматривающего проведение параллельных определений [5].

Пример : При определении хлоридов в питьевой воде

Х₁ = 36,0 мг/л, Х₂ = 37,0 мг/л,  = 36,5 мг/л.

По таблице норматив сходимости результатов параллельных испытаний для данного метода d = 1,4 мг/л. В данном случае соотношение | Х₁ - Х₂| ≤ d соблюдается, т.е.

| 36,0 – 37,0| ≤ 1,4

1,0мг/л < 1,4мг/л,

таким образом результат испытаний питьевой воды при определении концентрации хлоридов = 36,5мг/л являются в условиях сходимости качественными. В протокол испытаний результат испытаний вносится в следующем виде:

+ D = 36,5мг/л + 1,4мг/л = 37,9 мг/л,

где D - абсолютная погрешность метода.

Если по таблице норматив сходимости результатов параллельных испытаний нет значения для d , то его можно рассчитать по следующей формуле :

d = .

Абсолютную погрешность метода D ,т.е. ошибку метода можно рассчитать по формуле:

D  = ,

где: - относительная погрешность при P= 0,95 и n = 2 вычисляется следующим образом: .

II. В условиях воспроизводимости результатов испытаний 1 и 2 оперативный контроль воспроизводимости проводят с использованием рабочей пробы, которую делят на две части и выдают двум аналитикам или одному и тому же аналитику, но через определенный промежуток времени, в течение которого условия проведения определения остаются стабильными и соответствующими условиям проведения первого контрольного определения [23]

| ₁- ₂| ≤ D

где ₁ и ₂ – результаты испытаний, каждый из которых рассчитан по соотношению =  и получено в условиях воспроизводимости; D –норматив воспроизводимости результатов испытаний.

3. В условиях точности результатов испытаний

|Х₀ - |≤К,

где Х_{0 –} значение определяемой величины (массовой концентрации) контролируемого показателя в неизвестной или «шифрованной» пробе, при исследовании в двух разных лабораториях,

К – показатель точности результатов испытаний .

К = D_МИ для случая, когда погрешность «шифрованной» пробы существенно ниже D_МИ.

При проведении внутрилабораторного контроля

К = .

При проведении внешнего контроля

К= .

В лаборатории производится полный химический анализ воды на 41 ингредиент в соответствии с Сан Пин 2. 1. 4. 1074 – 01 [20].