Методы контактных электроизмерений различных диапазонов температур.

2.1. МЕТОДЫ КОНТАКТНЫХ ЭЛЕКТРОИЗМЕРЕНИЙ
СВЕРХНИЗКИХ ТЕМПЕРАТУР

К сверхнизким, или «гелиевым», температурам относятся температуры, получаемые с помощью жидкого гелия (температура кипения около 4 К). Специфика методов измерения температур ограничивает этот диапазон значениями от 0 до 10 К.

Существующие методы контактного измерения сверхнизких температур распространяются лишь на отдельные участки этого диапазона. Так, для измерения температур от 1 до 4 К используются терморезисторы из фосфористой бронзы с мелкими включениями свинца. Свинец при температуре около 4 К переходит в состояние сверхпроводимости, и сопротивление терморезистора изменяется. Такие терморезисторы имеют максимальную чувствительность при температурах от 1,5 до 4 К, но их показания зависят от величины рабочего тока, протекающего через терморезистор, и внешних магнитных полей.

Для измерения температур ниже 1 К используются методы магнитной термометрии, основанные на зависимости объемной магнитной восприимчивости c ряда парамагнитных солей от абсолютной температуры Q, описываемой законом Кюри—Вейсса: c = С/(Q ‑ D), где С и D — постоянные, характерные для используемой соли.

Термометр, осуществленный по этому принципу, представляет собой катушку индуктивности, внутри которой в достаточно однородном поле размещен образец из меднокалиевых или железоалю-миниевых квасцов. Катушка включается в мостовую цепь, и из­менение температуры, вызывающее изменение c. образца, приводит к изменению индуктивности катушки, пропорциональному измеряемой температуре.

Для измерения температуры выше 4 К используются термошумовые термометры. Область их применения простирается до 1300 К, и поэтому они описаны в следующем параграфе.

Основной трудностью при измерениях в области сверхнизких температур, кроме осуществления теплового контакта термометра и объекта измерения, являются методы градуировки используемой аппаратуры.

В диапазоне температур от 1 до 4 К базовым прибором для воспроизведения температурной шкалы является гелиевый газовый термометр. Примером такого термометра может служить прибор, созданный во ВНИИФТРИ и имеющий строго постоянный объем, давление в котором, изменяющееся линейно с температурой, измеряется точным мембранным манометром. Кроме того, в диапазоне температур от 1 до 5 К используются конденсационные термометры в основе которых лежит хорошо изученная зависимость давления насыщенных паров жидких газов от температуры. Точность, достигаемая при измерениях температуры с помощью конденсационных термометров, весьма велика. Так, при использовании жидкого гелия погрешность измерения не превышает 0,002 К.

Осуществление градуировки термометров в диапазоне температур от 4 до 10 К производится интерполяцией показаний платинового термометра, для чего используются угольные терморезисторы изготовленные из специально обработанного каменного угля. Используя эмпирические зависимости сопротивления от температуры в области выше 14 К и ниже 4 К и производя интерполяцию внутри этого диапазона температур, получают выражения, описывающие • температурную зависимость сопротивления угольных термометров для температур от 1 до 14 К, которая обеспечивает определение температуры с погрешностью, не превышающей ±:0,1К. При этом следует иметь в виду, что угольным терморезисторам свойственна сильная нестабильность, поэтому градуировку производят перед каждым измерением.

Для измерения сверхнизких температур от 4 до 14 К также применяются германиевые терморезисторы.

2.2. МЕТОДЫ КОНТАКТНЫХ ЭЛЕКТРОИЗМЕРЕНИЙ
НИЗКИХ ТЕМПЕРАТУР

Термин «низкие температуры» не имеет строго установленного значения. Обычно в понятие «низкие» включают область температур от 10 до 800 К. Для измерения таких температур используются металлические и полупроводниковые терморезисторы, термопары или термобатареи, описание принципов действия, электрических схем и погрешностей которых было дано в п. 1.

Достаточно точное измерение температур в диапазоне от 4 до 1300 К может быть основано на зависимости шумового напряжения U_ш на резисторе R от температуры Q Средний квадрат напряжения шума по формуле Найквиста , где k = 1,38∙10^-23 Дж/К — постоянная Больцмана; Df —полоса воспринимаемых частот. Практическая реализация метода заключается в сравнении шумов двух идентичных резисторов,один из которых находится при известной, а другой — при измеряемой температуре. Сравнение шумов резисторов осуществляется двумя методами: либо по величине шумового напряжения (усиленного и выпрямленного), если уровень шумов достаточно высок, что соответствует температуре выше 500 К, либо по числу шумовых импульсов — для более низких гемператур.

В первом случае датчик термометра выполняется из платиновой проволоки диаметром 2,5 мкм с платиновым экраном толщиной 50 мкм в кварцевой оболочке. Использование такого термометра позволяет производить достаточно точные измерения температуры (погрешность измерения Q = 1000 К составляет 1%). Во втором случае датчиком служит резистор типа УЛИ, МЛТ или БЛП, так как для увеличения уровня шума собственная емкость датчика должна быть минимальной, ибо она ограничивает частотную полосу шума Df. В практических конструкциях ее величина не превышает 3 пФ.

На рис. 12 приведена структурная схема импульсного термо-шумового термометра. Шумовое напряжение на резисторе R_x,находящемся при температуре Q_х, включенном во входную цепь предусилителя ПУ, пропускается через полосовой фильтр Ф, усиливается до уровня 10 В и подается через дискриминатор Д на частотомер, измеряющий число шумовых импульсов. Шумовое напряжение от второго резистора Ro, находящегося при известной температуре

Рис. 12

Θ₀, подается на ту же измерительную цепь (поочередно с напряже­нием от датчика). Переключение каналов производится ключами Кл1 и К.л2 через 25 с. Если значения сопротивлений резисторов подобраны таким образом, что R₀Θ₀ ≈ R_хΘ_х, то показания  счетчиков Сч1 и Сч2 частотомера при работе обоих каналов будут близкими и измеряемую температуру можно найти как Θ_x = (R_o/ R_x) Θ_о + δ, где δ = k ( ).

Термометры ядерного квадрупольного резонанса (ЯКР) основаны на взаимодействии градиента электрического поля кристаллической решетки и квадрупольного электрического момента ядра, вызванного отклонением распределения заряда ядра от сфе­рической симметрии. Это взаимодействие обусловливает прецессию ядер, частота которой называется частотой ЯКР, зависит от градиента электрического поля решетки и для различных веществ имеет зна­чения от сотен килогерц до тысяч мегагерц. Градиент электрического поля решетки зависит от температуры, и с повышением температуры Θ частота ЯКР понижается.

Датчик ЯКР-термометра представляет собой ампулу с веществом, помещенную внутрь катушки индуктивности, включенной в контур LC-генератора. При совпадении частоты генератора с частотой ЯКР происходит поглощение энергии от LC-генератора. Для периодического поглощения энергии электромагнитное поле модулируется напряжением низкой частоты. Полученные на контуре генератора периодические изменения напряжения подаются на указатель резонанса и служат сигналом к отсчету частоты генератора частотомером. В качестве термометрического вещества ЯКР используется гранулированный КСIO₃, очищенный двойной рекристаллизацией, а частота ЯКРСl³⁵ при 20 °С составляет 28213324 ± 10 Гц. Ширина сигнала ЯКР (полоса частот, в которой происходит поглощение энергии) порядка 500 Гц. Погрешность измерения температуры 10 К составляет ±0,02 К, а при 300 К равна ±0,002 К. Чувствительность в районе 300 К равна 4,8 кГц/К. Зависимость сигнала ЯКР от внешних магнитных полей требует экранировки датчика (магнитное поле Земли вызывает расширение резонансного сигнала на 200 Гц).

Достоинством ЯКР-термометра является его не ограниченная во времени стабильность, так как зависимость частоты от темпе­ратуры определяется только молекулярными свойствами вещества и остается неизменной для всех образцов данного химического ве­щества. Недостаток ЯКР-термометров — резкая нелинейность их характеристики, исключающая возможность прямого цифрового отсчета температуры.

Электроакустический частотно-цифровой термометр основан на зависимости скорости распространения звука в газах от их температуры. Датчик электроакустического термометра состоит из ци­линдрического резонатора, в котором возбуждаются продольные акустические колебания. Собственная частота трубчатого полуволнового резонатора длиной l с учетом γ = с_p/с _v и ви-риального коэффициента В, учитывающего отклонение свойств реального газа от свойств идеального, равна

                                          (2.1)

где R = 8,314 Дж/(К-моль) — универсальная газовая постоянная; Θ — измеряемая температура; Р — давление; М — молекулярная масса газа.

Конструкция датчика частотно-цифрового акустического термо­метра, разработанного в ЛПИ им. М. И. Калинина, приведена на рис. 13. В полости резонатора l электростатическим возбудителем 2 возбуждаются продольные акустические колебания, которые принимаются аналогичным по конструкции приемником 4. Использование электростатических преобразователей позволяет создать конструкции приемника и возбудителя, работоспособные как при низких (—100 °С), так и при высоких (+400 °С) температурах, обладающие равномерной характеристикой чувствительности в диа­пазонах частот акустических колебаний от 5 до 15 кГц. Мембраны 3 и 5 соответственно возбудителя 2 и приемника 4 толщиной 4 мкм выполнены из никеля методом электрохимического напыления и имеют собственную частоту около 30 кГц.

Вывод от электрода приемника акустических колебаний окружен эквипотенциальным экраном, потенциал которого специальным электронным устройством непрерывно поддерживается равным по­тенциалу вывода (см. рис. 12-12). Резонатор включен в цепь положительной обратной связи усилителя, образуя генератор, частота которого определяется измеряемой температурой согласно формуле (23-1). При 20 °С она равна 10 кГц, а при измерении температуры изменяется на 1,8% на 10 К.

Рис. 13

Для обеспечения непосредственного цифрового отсчета измеряемой температуры в Кельвинах устройство цифрового отсчета работает в два такта и осуществляет линеаризацию функции преобразования в виде полинома второй степени:

где T₁ — длительность первого такта измерения; f_o — опорная образцовая частота; N₀ и N₁ — постоянные числа, вводимые в изме­рительное устройство. Выбор значения и знака этих постоянных позволяет изменять соотношение между членами, пропорциональ­ными Θ и , чем достигается устранение нелинейности шкалы прибора, вызываемой неравенством нуля вириального коэффициента В в выражении (2.1) и другими причинами. Погрешность термометра составляет 0,05 К и менее.

Термометры с кварцевыми резонаторами используются для измерения температур от 10 до 500 К, но наиболее высокую точность обеспечивают в области от 193 до 473 К (от —80 до +200 °С). Их принцип действия основан на зависимости от температуры Θ модуля упругости, а следовательно, и собственной частоты кварцевых пластин, описываемой соотношением

где N — постоянная; h — толщина кварцевой пластины; а, Ь и с — коэффициенты, зависящие от азимута и широты среза. Так, в тонких кварцевых пластинах (при h == 0,2 мм), вырезанных перпен­дикулярно оси Y и возбуждаемых сдвигом по толщине, а = 92,5∙10^-8 1 /К, b = 57,5∙10^-6 1/К², с = 5,8∙10^-12 1/К³, N = 1950кГц мм, а термочувствительность составляет 1000 Гц/К.

Для линеаризации температурной зависимости (т. е. получения b = с = 0) используется двойной поворот Y — среза (широта 11,166°, азимут 9,39°), однако практически удается лишь снизить b и с до значений b = 6∙10^-11 1/К² и c = 2,4∙10^-13 1/К³ при а = 35,4 1/К. Собственная частота при h = 0,1 мм получается равной 28,203 МГц, а термочувствительность 1000 Гц/К.

Датчик кварцевого термометра представляет собой кристаллический резонатор, выполненный в виде тонкого диска или линзы, помещенный в герметизирующий кожух, заполненный для лучшей теплопроводности гелием при давлении 0,1 мм рт. ст. (диаметр кожуха 7—10 мм). В центральной части линзы или диска нанесены золотые электроды возбуждения, а держатели (выводы) располагаются на периферии.

Точность и воспроизводимость показаний определяются главным образом изменением частоты и добротностью резонатора, понижаю­щейся при эксплуатации вследствие развития микротрещин от периодического нагрева и охлаждения.

Измеряемая схема кварцевого термометра состоит из датчика, включенного в цепь положительной обратной связи усилителя, и частотомера. При добротности датчика до 3∙10⁶ погрешность измерения температуры равна 10^‑3 К. Существенным недостатком кварцевых термометров является их инерционность, составляющая несколько секунд, и нестабильность работы при Θ > 100 °С из-за возрастающей невоспроизводимости (более 10^-7).

2.3. МЕТОДЫ КОНТАКТНЫХ ЭЛЕКТРОИЗМЕРЕНИЙ
СРЕДНИХ И ВЫСОКИХ ТЕМПЕРАТУР С ПОМОЩЬЮ ТЕРМОПАР

Средними в термометрии считаются температуры от 500 (начало свечения) до 1600 °С (белое каление), а высокими— от 1600 до 2500°С, до которых удается распространить термоэлектрический метод с использованием высокотемпературных, жаростойких материалов.

Принцип термоэлектрического метода и основные свойства термоэлектродов были рассмотрены выше в п. 1. Основным вопросом при использовании этого метода для измерения средних и высоких температур является защита термоэлектродов от разрушающего химического и термического воздействия среды. Для этого термопары снабжаются защитной арматурой в виде чехлов, трубок или колпачков из огнеупорных материалов. Главное требование к защитной оболочке — высокая плотность строения и температурная стойкость. При измерении температур ниже 1300 °С используются фарфоровые чехлы, при более высоких температурах — колпачки из тугоплавких материалов (такие, как корунд, окиси алюминия, бериллия или тория), заполненные инертным газом.

Зависимость срока службы термопар от пористости защитной оболочки (вещества) Пв показана на рис. 14.

При измерении температуры поверхности тел особенную трудность составляет контакт рабочего спая термопары с поверхностью нагретого тела. Для улучшения контакта используются термопары, рабочий спай которых выполнен в виде ленты или пластины. Такая конфигурация рабочего спая при деформации позволяет воспроизводить поверхность объекта измерения.                                                  Рис. 14

Для-измерения температур до 2000—2500 °С используются вольфрамовые или иридиевые термопары. Особенностью их применения является измерение в вакууме, в инертной или восстановительной средах, так как на вэздухе они окисляются. Чувствительность воль-фрамо-молибденовой термопары составляет 7 мкВ/К, а вольфрамо-рениевой 13 мкВ/К.

В условиях высоких температур применяются термопары из огнеупорных материалов (пары карбид титана — графит,карбид циркония — борид циркония и ди-силицид молибдена — дисилицид вольфрама). В таких термопарах внутри цилиндрического электрода (диаметр около 15 мм) имеется второй электрод—стержень, соединенный с первым электродом на одном конце трубки. Чувствительность термопар из огнеупорных материалов достигает 70 мкВ/К, однако их применение ограничено инертными и восстановительными средами.

Для измерения температуры расплавленного металла термопарами из благородных металлов используется метод, заключающийся в погружении термопары в металл на время, безопасное для ее работоспособности. При этом термопара на короткое время (0,4—0,6 с) погружается в контролируемую среду, и измеряется скорость нарастания температуры рабочего спая. Зная зависимость между скоростью нагрева термопары (ее тепловую инерционность) и температурной среды, можно рассчитать значение измеряемой температуры. Этот метод применяется для измерения температуры расплавленного металла (2000—2500 °С) и газового потока (1800 °С).

Список использованной литературы

1) Электрические измерения неэлектрических величин. Под ред. Новицкого. Изд. 6-е, перераб. и доп. Л.:»Энергия»,1983.

2) Материалы сети InteNet (о современном состоянии дел в данной области).